COD分析儀采用密封消解法消解樣品,并采用先進(jìn)的冷光源、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動處理數(shù)據(jù),直接顯示樣品的COD(mg/L)值。那么cod分析儀實(shí)驗(yàn)過程中如何進(jìn)行cod高低濃度標(biāo)線的繪制呢?
下面是測定水質(zhì)化學(xué)需氧量的實(shí)驗(yàn)過程及cod高低濃度的標(biāo)定步驟。
1、硫酸—硫酸銀溶液配置:將5.0g硫酸銀加入到500mL硫酸中,靜置1d~2d,攪拌,使其溶解。
2、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液配置:c(1/6K2Cr2O7)=0.500mol/L稱取24.5154g重鉻酸鉀置于燒杯中,加入600mL水,攪拌下慢慢加入100mL硫酸,溶解冷卻后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000mL容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
分別取溶液100ml、40ml置于1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線,分別得到重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.050mol/L和c(1/6K2Cr2O7)=0.020mol/L。
3、鄰苯二甲酸氫鉀COD標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置:將鄰苯二甲酸氫鉀在102-120℃溫度下烘干2小時(shí)。按每克鄰苯二甲酸氫鉀對應(yīng)COD1.176g/L配置COD為10000的標(biāo)準(zhǔn)溶液,將8.502克鄰苯二甲酸氫鉀溶解在1000ml水中得到COD為10000的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4、COD標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
高濃度(COD150-1500):
1)用上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成COD分別為150、300、600、900、1200、1500的COD溶液
2)往試管中分別加入c(1/6K2Cr2O7)=0.5mol/L重鉻酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml,上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,硫酸汞約0.03g(目的是消除氯離子干擾)。另以2ml純水代替COD標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白。
3)將上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h
4)于波長600nm處測其吸光度,做標(biāo)準(zhǔn)曲線。
低濃度1(COD50-150):
1)用上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成COD分別為50、75、100、125、150的COD溶液
2)往試管中分別加入c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L重鉻酸鉀溶液1ml、硫酸-硫酸銀3ml,上述COD標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml,硫酸汞約0.03g(目的是消除氯離子干擾),另以2ml純水代替COD標(biāo)準(zhǔn)溶液作為空白。
3)將上述溶液放置在消解器上150℃下消解2h
4)于波長440nm處測其吸光度,做標(biāo)準(zhǔn)曲線。