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微波法在線濃度儀在己內(nèi)酰胺及酸堿濃度測(cè)試中的應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間:2021/10/11 16:09:33

一種己內(nèi)酰胺濃度、酸堿濃度在線檢測(cè)儀應(yīng)用案例一

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2016年應(yīng)用戶要求,要在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過(guò)程中脫水工藝環(huán)節(jié)對(duì)水溶液中己內(nèi)酰胺濃度進(jìn)在線實(shí)時(shí)檢測(cè),以便用戶及時(shí)掌握產(chǎn)品品質(zhì)的控制,提高己內(nèi)酰胺的回收率。通過(guò)對(duì)己內(nèi)酰胺理化性質(zhì)與生產(chǎn)工藝的研究,對(duì)傳感器材質(zhì),檢測(cè)器件精度,數(shù)據(jù)處理,都有很高的要求。我們?cè)诒倍沸?/span>MS1204 微波檢測(cè)技術(shù)基礎(chǔ)上,通過(guò)核心技術(shù)改進(jìn),在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝安裝現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用,經(jīng)過(guò)幾年的正常運(yùn)行北斗星MS1204傳感器又拓展了他的實(shí)用領(lǐng)域。

     

【己內(nèi)酰胺化工原料的應(yīng)用】

己內(nèi)酰胺(CPL)是一種重要的有機(jī)化工原料,是尼龍-6合成纖維、尼龍-6工程塑料、尼龍-6薄膜的重要單體。

尼龍-6纖維可加工成民用絲和工業(yè)絲,工業(yè)絲主要用來(lái)制作輪胎簾子布、電纜、安全帶、降落傘、帆布、絕緣材料、運(yùn)輸帶等,民用絲可用于制作紡織品如地毯、服裝、毛毯、無(wú)紡布以及箱包、繩等。2.png

尼龍-6工程塑料廣泛用于汽車,船舶,工業(yè)機(jī)械,電子電器元件等領(lǐng)域。

尼龍-6薄膜則主要用于加工食品的保鮮膜等,用途十分廣泛。

 






背景技術(shù):己內(nèi)酰胺工藝流程】

工業(yè)上制備己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝主要有苯酚法,氨肟化工藝、磷酸羥胺(HPO),甲苯法(SNIA),硫酸羥胺法(HSO) ,氨肟化法等。無(wú)論哪種工藝方法,最終都要加氨水經(jīng)中和分離,分離出來(lái)的粗己內(nèi)酰胺,再經(jīng)提純精制得到純度大于99.98%己內(nèi)酰胺的成品。

要得到純度高,為下游的行業(yè)提供質(zhì)量好的己內(nèi)酰胺,粗己內(nèi)酰胺溶液的精制過(guò)程非常重要。各國(guó)都在不斷開(kāi)發(fā)更經(jīng)濟(jì)、污染更小的精制工藝。

 

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【產(chǎn)品質(zhì)量重要指標(biāo):己內(nèi)酰胺濃度】4.png

為達(dá)到理想的己內(nèi)酰胺純度,粗己內(nèi)酰胺需要經(jīng)過(guò)精制工藝,目前的精制方法主要集中在溶液萃取法、 離子交換樹(shù)脂法、催化加氫法、真空蒸餾法等。為獲得高純度產(chǎn)品,工業(yè)上一般是幾種方法組合進(jìn)行聯(lián)合精制,以期提高已內(nèi)酰胺質(zhì)量與回收率。

磷酸羥胺(HPO) 法生產(chǎn)己內(nèi)酰胺為例,己內(nèi)酰胺脫水濃縮精制采用蒸發(fā)精餾法,環(huán)己酮肟在發(fā)煙硫酸催化下的液相貝克曼重排工藝。液相貝克曼重排反應(yīng)生成粗己內(nèi)酰胺,粗己內(nèi)酰胺需要經(jīng)過(guò)重排中和、硫銨萃取及汽提、苯萃、水萃、離子交換、加氫、三效蒸發(fā)、蒸餾等工序進(jìn)行分離提純后精制才能得到合格的己內(nèi)酰胺產(chǎn)品。己內(nèi)酰胺濃縮工藝在進(jìn)入三效蒸發(fā)和預(yù)蒸餾工序時(shí),己內(nèi)酰胺濃縮到90% ,再進(jìn)入預(yù)蒸餾系統(tǒng),使己內(nèi)酰胺的濃度由 90% ( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))  濃縮到 99.9%雜質(zhì)的去除率達(dá)到99.99% 。粗己內(nèi)酰胺濃度經(jīng)過(guò)多道分離提純工序,其濃度逐步提高最終達(dá)到大于99.98%,這不同工序的濃度值測(cè)量,就是過(guò)程控制的重要指標(biāo)。

 

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:己內(nèi)酰胺濃度測(cè)量實(shí)現(xiàn)在線檢測(cè)】5.png

為解決己內(nèi)酰胺濃度實(shí)時(shí)測(cè)量控制,傳感器要直接插入管道采樣點(diǎn)。北斗星在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p考慮到己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝的復(fù)雜性,接觸材料必須耐溫度,耐腐蝕性,我們選用有“塑料王”之稱的聚四氟乙烯材料,這種材料有抗酸抗堿、抗各種有機(jī)溶劑特點(diǎn),幾乎不溶于所有的溶劑。同時(shí),具有耐高溫的特點(diǎn)可在-180~260oC長(zhǎng)期使用,是適于己內(nèi)酰胺及其復(fù)雜的生產(chǎn)工藝應(yīng)用的經(jīng)濟(jì)實(shí)用型在線監(jiān)測(cè)儀器。MS1204傳感器適用溫度范圍100-120°C; 濃度范圍:0-100%全量程測(cè)試,寬泛的濃度測(cè)量范圍為配合工序要求靈活安裝控制。傳感器插入深度標(biāo)準(zhǔn) 60~170 mm,特殊要求可以定制,用于管道和罐體安裝。本安設(shè)計(jì)防爆型??芍苯佑糜陲@示器,記錄儀,可以增強(qiáng)PID閉環(huán)控制;

 

【在線濃度儀T-BD5CMD+MS1204p測(cè)試原理】

MS1204微波衰減法傳感技術(shù),應(yīng)用于北斗星系列水分分析儀中,是北斗星30年來(lái),經(jīng)過(guò)幾代中國(guó)科學(xué)院專家力量,對(duì)比國(guó)內(nèi)外檢測(cè)原理現(xiàn)存技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),研究開(kāi)發(fā)并逐步完善成熟的高可靠性水分測(cè)試技術(shù)。

微波衰減法是依據(jù)有機(jī)物和水分子對(duì)100M赫茲的電磁波的吸收率差別較大(75:1)的原理而設(shè)計(jì)的,基于水分對(duì)微波的吸收系數(shù)與其他介質(zhì)對(duì)微波的吸收系數(shù)不同,當(dāng)對(duì)樣品施加高頻電場(chǎng)時(shí),由于水分的存在,會(huì)影響高頻電場(chǎng)的相位和幅度,影響的程度與水分含量有關(guān),通過(guò)測(cè)試高頻電場(chǎng)的相位和幅度的變化,并經(jīng)過(guò)智能數(shù)摸轉(zhuǎn)換和相關(guān)的數(shù)據(jù)處理,實(shí)現(xiàn)了快速精確檢測(cè)的要求,解決了其它水分檢測(cè)原理因受電解質(zhì)、有機(jī)物成分差異、酸堿度及含砂量等介質(zhì)的因素影響檢測(cè)準(zhǔn)確度的問(wèn)題。

北斗星儀器憑借MS1204先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù),1996年獲得北京市火炬計(jì)劃項(xiàng)目。它快速、便捷、易于安裝、穩(wěn)定準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),成為30年來(lái)遍布各個(gè)行業(yè)、國(guó)內(nèi)外近千家用戶水分檢測(cè)的國(guó)產(chǎn)優(yōu)質(zhì)儀器,被用戶評(píng)為*競(jìng)爭(zhēng)力的含水分析儀,為當(dāng)今國(guó)際水分檢測(cè)增添了又一成熟的測(cè)試技術(shù)。

2008年,應(yīng)國(guó)內(nèi)科研院所,石化廠,中藥廠家的要求,開(kāi)始乙醇、乙二醇、正丁醇、丁醇、二甲基硅油濃度測(cè)試的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用開(kāi)發(fā),我們對(duì)儀器測(cè)試中的穩(wěn)定性,抗干擾性,溫度影響,無(wú)論是來(lái)自儀器本身,還是來(lái)自現(xiàn)場(chǎng)的問(wèn)題,都積累了豐富的經(jīng)驗(yàn)。

 

【北斗星水分儀MS1204技術(shù)優(yōu)勢(shì)】

1) 無(wú)任何耗材的附加費(fèi)用;

2) 無(wú)來(lái)自儀器及耗材對(duì)人身健康的任何危害。

3) 儀器響應(yīng)速度快,信號(hào)反應(yīng)時(shí)間<15s,智能變送器處理間隔,*適應(yīng)自動(dòng)化流程的快速響應(yīng)要求。

4) 可靠的防爆設(shè)計(jì),防爆等級(jí)為Ex d iaⅡC T5 本安設(shè)計(jì)。

5) 靈活實(shí)用的安裝結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),安裝連接方式多樣(管螺紋式、法蘭式、卡盤式),堅(jiān)固耐用,不易結(jié)垢、粘附、堵塞,適應(yīng)各種工藝安裝要求。

6) 傳感器材料設(shè)計(jì)兼容選擇性大,適用于不同物料的檢測(cè)要求(聚四氟、304不銹鋼、316不銹鋼)。

 

T-BD5-EMC1124電磁濃度計(jì)(酸堿濃度計(jì))】

根據(jù)己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中各個(gè)工序的原料、反應(yīng)環(huán)境、副產(chǎn)品也需要進(jìn)行酸堿性、鹽液濃度,電導(dǎo)率測(cè)量控制。我們推薦北斗星EMC1124電磁濃度計(jì)(酸堿濃度計(jì)),可全量程測(cè)試濃硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸、氫氟酸、氫氧化鈉、鹽混合液、酒精、乳化油、尿素、變性淀粉、煤漿水(洗煤水)、酒精濃度、氨水、乙二醇濃度、阻燃劑水溶液、二甲基硅油、煤焦油、礦漿濃度、制動(dòng)液、碳化硅、氫氧化鈉、石灰乳等單一成分、多成分混合物濃度,及電導(dǎo)率測(cè)試。

典型應(yīng)用:鹽酸混合物濃度檢測(cè)、氫氟酸混合物濃度檢測(cè)、硝酸混合物濃度檢測(cè)、氫氧化鈉混合物濃度檢測(cè)。

 

技術(shù)參數(shù):1.png

1) 溫度補(bǔ)償:  0~ 60

2)     程:  0-200ms/m

3)     出:  4-20Ma/RS232/485

4) 使用溫度:  -30~ 70 

5) 使用壓力:  0.5MPa

6) 測(cè)量元件探頭尺寸:插入溶液深度125mm,可定制

 

儀器主要特點(diǎn)

1) 大屏幕多參數(shù)同屏顯示、中文菜單引導(dǎo)操作。

2) 儀器具備多點(diǎn)標(biāo)定功能,采取最小二乘法處理,在寬范圍測(cè)量時(shí)確保測(cè)量精度。

3) 敏感元件采用特殊合金磁性材料制作,提高了儀器的靈敏度和穩(wěn)定性。

4) 儀器內(nèi)部的單片微型計(jì)算機(jī),自動(dòng)根據(jù)介質(zhì)溫度對(duì)溶液做精確的溫度補(bǔ)償。

5) 具有4~20mA隔離輸出信號(hào)和RS485輸出接口,另有濃度的上、下限報(bào)警功能。

6) 具有斷電數(shù)據(jù)保護(hù)功能。

7) 電子單元采用塑料耐腐蝕機(jī)箱,防護(hù)等級(jí)為IP65,可防水防塵防酸氣,配套發(fā)送器:DCZ-1型電磁發(fā)送器。

8) 探頭安裝方式:管道式、浸入式、流通式任選。

9) 采用電磁感應(yīng)原理測(cè)量溶液電導(dǎo)率,無(wú)極化效應(yīng),測(cè)量精確,維護(hù)量小。

10) 測(cè)量介質(zhì)可通過(guò)菜單選擇,既可精確測(cè)量酸、堿、鹽溶液的濃度,又可測(cè)量一般溶液的電導(dǎo)率。

 

【總結(jié)】

隨著己內(nèi)酰胺企業(yè)生產(chǎn)進(jìn)入高利R時(shí)代,作為生產(chǎn)過(guò)程優(yōu)化的重要檢測(cè)手段,對(duì)儀器儀表的要求會(huì)越來(lái)越高,己內(nèi)酰胺如此復(fù)雜的生產(chǎn)工藝控制,北斗星T-BD5CMD+MS1204p濃度計(jì)和T-BD5-EMC1124酸堿濃度計(jì)的應(yīng)用,有助于過(guò)程控制以及提高工藝指標(biāo)和產(chǎn)品質(zhì)量。

T-BD5CMD+MS1204p濃度計(jì)自2016年應(yīng)用在己內(nèi)酰胺濃度檢測(cè),已經(jīng)正常運(yùn)行幾年。

T-BD5-EMC1124酸堿濃度計(jì)自2010年在石化行業(yè)成功應(yīng)用至今。

希望北斗星儀器在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝中實(shí)現(xiàn)更多應(yīng)用

 

  

具體請(qǐng)咨詢北京北斗星工業(yè)化學(xué)研究所 


 


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